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　　聚合氯化铝铁检验标准_冶金/矿山/地质_工程科技_专业资料。安丘市鑫利化工有限公司 聚合氯化铝铁检验标准 XL-J20150001 聚合氯化铝铁 1、说明 本标准规定了氯化锶车间副产物聚合氯化铝铁的技术要求及测试方法。 2、技术要求（暂行） 品名 指标

　　安丘市鑫利化工有限公司 聚合氯化铝铁检验标准 XL-J20150001 聚合氯化铝铁 1、说明 本标准规定了氯化锶车间副产物聚合氯化铝铁的技术要求及测试方法。 2、技术要求（暂行） 品名 指标 FeCl3 Al2O3 FeCl2 PH 比重 技术要求，% ≥4.50 ≥1.0 ≤0.20 5-7 实测值 检验依据 取样方式 备注 聚 合 铝 铁 车间送样 或者车间 待检区抽 样 3、试验方法 除特别注明外，本试验所用试剂均为分析纯，所有用水应符合 GB6682 中三级水 的要求。 3.1 FeCl3 含量的测定—重铬酸钾容量法 3.1.1 方法提要 在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，过量的氯化亚锡用氯化汞除 去，然后用重铬酸钾标准溶液滴定。 3.1.2 试剂和材料 3.1.2.1 盐酸（1+1）； 3.1.2.2 氯化亚锡溶液（25%）； 3.1.2.3 氯化汞饱和溶液； 3.1.2.4 硫磷混酸； 3.1.2.5 二苯胺磺酸钠（0.2%）； 3.1.3 分析步骤 安丘市鑫利化工有限公司 聚合氯化铝铁检验标准 XL-J20150001 准确称取约 1g 试样（准确至 0.0001g），加入大约 10ml 水，再加入 HCl(1+1)溶 液 8ml，加热至沸，趁热滴加 10%的氯化亚锡溶液至溶液黄色消失，再过量 1 滴，快 速冷却后加氯化汞饱和溶液 2ml，摇匀后静置 3 分钟，然后加水 20ml、硫磷混酸 4ml、 二苯胺磺酸钠（0.2%）指示剂 8 滴，用 0.1mol/L 的重铬酸钾标准溶液滴定至蓝紫色， 溶液 30s 不褪色即为终点，记录滴定消耗的重铬酸钾标准溶液体积。 3.1.4 结果计算 FeCl3 (%)= VC X 162.2 X 10-3 X100 M 式中：V——滴定消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，ml； C——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L； 159.69——与 1mol 重铬酸钾相当的 FeCl3 的质量，单位为 g； M——试样质量，g。 3.2 Al2O3 含量的测定 3.2.1 方法提要 在试样溶液中加入过量的 EDTA 溶液，使 EDTA 与铝及其它金属离子络合，用醋 酸标准溶液滴定剩余的 EDTA，加入氟化物煮沸，使原来已与 EDTA 络合的铝与氟离子 生成六氟合三铝，同时释放出等摩尔的 EDTA，最后用醋酸铅标准溶液滴定溶液中的 EDTA，求得试样中三氧化二铝的含量。 3.2.2 试剂和材料 3.2.2.1EDTA 标准溶液，0.05mol/L； 3.2.2.2 酚酞(1%)； 3.2.2.3 氢氧化钠（30%）； 3.2.2.4 盐酸(1+1)； 3.2.2.5 溴甲酚绿指示剂； 3.2.2.6 氨水(1+1)； 3.2.2.7 乙酸—乙酸钠缓冲溶液，PH=5.5； 3.2.2.8 二甲酚橙指示剂（5%）； 安丘市鑫利化工有限公司 聚合氯化铝铁检验标准 XL-J20150001 3.2.2.9 乙酸铅标准溶液，0.02mol/L； 3.2.2.10 氟化钾溶液 50%； 3.2.3 分析步骤 称取约 20g 液体试样，转入 500ml 容量瓶中，稀释定容后待用，此为试样溶液 A。 移取试样溶液 A5ml 置于 250ml 三角瓶中，用滴定管滴加 4mlEDTA（0.05mol/L）的标 准溶液，加 2 滴酚酞，ag真人线上平台。滴加 30%的氢氧化钠溶液至溶液呈粉红色，加入 HCl(1+1)至溶 液红色消失，用水稀释至约 100ml，煮沸 5 分钟，冷却后加入溴甲酚绿指示剂至绿色， 加氨水使溶液变红色，加 PH=5.5 的乙酸—乙酸钠缓冲溶液 15ml，二甲酚橙（5%） 指示剂 2 滴，用 0.02mol/L 的醋酸铅标准溶液滴定至溶液呈紫红色即为终点，消耗的 醋酸铅标准溶液不计体积，立刻加入 10ml 氟化钾溶液(50%)，摇匀后煮沸 3 分钟，冷 却后加 2 滴二甲酚橙指示剂（5%），用 0.02mol/L 的醋酸铅标准溶液滴定至溶液呈紫 红色，30s 不褪色即为终点，记录第二次滴定消耗的醋酸铅标准溶液的体积 V。 3.2.4 结果计算 Al2O3 (%)= VC X 101.96 X 10-3 X 0.5 M X （5/500） X100 式中：V——滴定消耗的醋酸铅标准溶液的体积，ml； C——醋酸铅标准溶液的浓度，mol/L； 101.96——与 1mol 醋酸铅相当的三氧化二铝的质量，单位为 g； M——试样质量，g； 3.3 FeCl2 含量的测定 3.3.1 方法提要 在酸性条件下，用二苯胺磺酸钠做指示剂，用 0.1mol/L 的重铬酸钾标准溶液滴定， 依据消耗的重铬酸钾标准溶液的量，求得试样中氯化亚铁的量。 3.3.2 试剂和材料 3.3.2.1 硫酸，6mol/L； 3.3.2.2 磷酸，AR； 3.3.2.3 二苯胺磺酸钠指示剂（0.2%）； 安丘市鑫利化工有限公司 聚合氯化铝铁检验标准 XL-J20150001 3.3.3 分析步骤 准确称取约 1g 试样溶液（准确至 0.01），置于 250ml 三角瓶中，用水稀释至 100ml，加 6mol/L 的硫酸溶液 20ml，分析纯磷酸 5ml，二苯胺磺酸钠指示剂（0.2%） 8 滴，用 0.1mol/L 的重铬酸钾标准溶液滴定至蓝紫色即为终点，同时记录滴定消耗的 重铬酸钾标准溶液的体积。 3.3.4 结果计算 FeCl2 (%)= VC X 126.8X 10-3 X100 M 式中：V——滴定消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，ml； C——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L； 126.8——与 1mol 重铬酸钾相当的 FeCl3 的质量，单位为 g； M——试样质量，g。 3.4 PH 的测定（酸度计） 3.4.1 酸度计的校正（此步骤不需要每次都进行） 3.4.1.1 将仪器斜率调节旋钮调节至 100%位置，再调节温度至被测溶液温度； 3.4.1.2 将玻璃电极放入 PH 为 6.86 的标准缓冲溶液中，摇动小口试剂瓶使溶液均匀， 待读数稳定后，确认显示值为 6.86 同标准缓冲溶液一致，否则调节定位调节旋钮使显 示值为 6.86； 3.4.1.3 将玻璃电极放入 PH 为 4.00 或者 9.18 的标准缓冲溶液中，摇动小口试剂瓶使 溶液均匀，待读数稳定后，显示的 PH 值为应与标准缓冲溶液一致，否则调节斜率调节 旋钮使显示值为标准缓冲溶液的 PH 值； 3.4.1.4 重复 3.4.1.2，若显示 PH 值同标准缓冲溶液一致，则可以进行下一步测定，否 则重复执行 3.4.1.2、3.4.1.3 直到显示 PH 值同标准缓冲溶液一致。 3.4.1.5 在 3.4.1.3 中标准缓冲溶液应选择同被测溶液 PH 接近的标准缓冲溶液； 3.4.2 试样测定 将大约 25ml 左右待测试液置于 50ml 烧杯中或直接在放在试样里面测定，用蒸馏 水冲洗玻璃电极并用滤纸将电极玻璃泡上面的水迹吸干，将玻璃电极插入待测试液中， 轻轻摇动烧杯使试液同玻璃电极的玻璃泡充分接触，待酸度计显示的 PH 值稳定后，记 安丘市鑫利化工有限公司 聚合氯化铝铁检验标准 XL-J20150001 录读数。测定完毕，将电极用蒸馏水洗净并用滤纸将玻璃泡上面的水迹吸干，套上电 极保护套。 3.5 比重的测定 将待测试样倒入一个已知重量 m1 的 100ml 容量瓶中，定容至刻度线，再次称量并 记录下重量 m2，计算方式如下： 比重(g/ml)=（m2 - m1）/100 编 批 写： 准： 审 核： 生效日期：